LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KOMPONEN CAMPURAN DAN ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN

percobaan 5

Pemisahan Komponen Campuran dan Analisis melalui Pengendapan

 

 

 

I.     PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Apabila dua zat atau lebih dimasukkan kedalam suatu wadah, salah satu kemungkinan  yang terjadi yaitu zat tersebut akan bercampur. Suatu campuran terdiri atas larutan, koloid, dan suspensi. Koloid merupakan campuran zat heterogen (dua fase) antara dua zat atau lebih di mana partikel-partikel zat yang berukuran koloid tersebar secara merata di dalam zat lain. Campuran heterogen memiliki sifat tidak sama pada setiap bagian campuran, contohnya air dan minyak.

Campuran merupakan kumpulan berbagai molekul, zat, ion, elektron, dan partikel lainnya yang ukurannya berbeda satu sama lain. Hal ini menyebabkan terjadinya perbedaan fasa, sehingga partikel yang ukurannya lebih besar dapat memisahkan diri (mengendap) dari partikel yang lebih halus jika dibiarkan lama atau dengan ditambahkan suatu indikator misalnya K₂CrO₄. Contoh lainnya yaitu dalam pembuatan air klorin pada percobaan sebelumnya, caranya yaitu dengan jalan memanaskan campuran MnO₂ dan HCl, kemudian gas dialirkan kedalam air suling.

Untuk memperoleh zat/unsur murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan. Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena kebanyakan materi yang terdapat dialam berupa campuran.

Hal inilah yang menjadi acuan dalam melakukan percobaan ini, mengamati proses pemisahan campuran dengan menggunakan cara pemisahan, yaitu ekstraksi, dekantasi, kromatografi, dan kristalisasi. Dalam percobaan ini, dapat dihitung kadar dari hasil akhir dalam proses pemisahan campuran. Sehingga dapat diketahui berapakah kadar yang diperoleh.

1.2. Tujuan

1)      Dapat memisahkan campuran dengan cara (1) sublimasi, (2) ekstraksi, (3) dekantasi (4) kristalisasi (5) kromatografi.

2)      Dapat mengendapkan barium klorida dan menentukan persentase hasil dari barium kromat.

3)      Dapat menentukan persentase barium klorida dalam suatu campuran.

4)      Dapat mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia.

5)      Dapat mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan.

1.3.Pertanyaan prapraktek

1)      Apa yang dimaksud dengan pemisahan komponen dari campuran ?

Jawab :

Pemisahan komponen dari campuran adalah memisahkan komponen yang menyusun suatu campuran (zat terlarut) dengan pelarutnya (dapat berupa zat padat, cair dan gas).

2)      Sebutkan cara-cara pemisahan yang anda ketahui dan jelaskan prinsipmya!

Jawab:

a.       Sublimasi adalah pemisahan padatan dari satu campuran berbentuk padatan dengan car penguapan. Prinsip yang digunakan berdasarkan perubahan fasa padat menjadi gas.

b.      Ekstraksi adalah pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kelarutan.

c.       Dekantasi adalah proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan perlahan. Prinsip yang digunakan berdasarkan perubahan fasa padat menjadi cair.

d.      Kristalisasi adalah pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan kelarutan. Prinsip kerjanya ialah perbedaan titik uap.

e.       Kromatografi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan kecepatan migrasi.

f.       Destilasi adalah proses pemisahan pada campuran zat-zat yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.

3)      Apakah yang disebut dengan Rf dan apa perannya dalam proses pemisahan?

Jawab :

Rf adalah perbandingan dari jarak yang ditempuh oleh suatu solid (zat) terhadap jarak yang ditempuh pelarut. Peran Rf yaitu digunakan untuk keperluan identifikasi, nada-nada sering ditentukan dengan coraknya dengan harga Rf. Harga-harga Rf yang identik dari senyawa yang diketahui dan tidak diketahui.

4)      Berikan definisi untuk: filtrat, %komposisi, endapan, stoikiometri, supernatan dan hasil teortitis!

Jawab:

Ø  Filtrat adalah zat hasil filtrasi (penyaringan) dari suatu campuran

Ø  %komposisi adalah persentase setiap unsur dalam senyawa.

Ø  Endapan adalah komponen yang tidak larut dan biasanya terdapat pada bagian bawah suatu campuran.

Ø  Stoikiometri adalah kajian tentang pengukuran partikel-partikel/ unsur-unsur yang terdapat dalam senyawa dalam reaksi kimia.

Ø  Supernatan adalah perlahan-lahan (hati-hati)

Ø  Hasil teoritis adalah banyaknya produk yang diperoleh dari reaksi yang berlangsung sempurna.

5)      Bagaimana menguji apakah endapan telah sempurna?

Jawab: Dengan memasukkan beberapa tetes larutan yang kita ujikan/reaksikan (K₂CrO₄) sehingga tidak lagi terlihat pengendapan.

6)      Masalah apa yang terjadi jika endapan yang tejadi tidak sempurna?

Jawab: Jika endapan yang terjadi tidak sempurna, maka sebagian bobot yang seharusnya mengendap terpaksa harus menguap karena masih menyatu dengan bagian larutan yang paling atas.

7)      Apakah yang anda lakukan jika partikel endapan kelihatan dalam filtrat? Apakah sumber utama dari kesalahan percobaan tersebut?

Jawab: Apabila partikel endapan kelihatan dalam filtrat maka harus dilakukan penyaringan kembali sampai tidak ada lagi partikel dalam filtrat. Sedangkan sumber utama dari kesalahan tersebut adalah kertas saring yang digunakan tidak sesuai atau praktikan yang kurang teliti dalam menyaring.

II LANDASAN TEORI

            Campuran adalah kumpulan berbagai molekul, zat, ion, elektron, dan partikel lainnya. Kita dapat mengukur tekanan, volume, suhu dan massa campuran. Kita juga dapat mengukur komposisi campuran secara eksperimental sehingga fraksi mol dan massa dapat ditentukan (Sulistiati, 2013:39).

Suatu campuran diklasifikasi sebagai heterogen dan/ homogen. Campuran heterogen terdiri atas fasa-fasa tersendiri, dan sifat-sifat yang teramati adalah merupakan gabungan daripada fasa-fasa tunggal. Suatu campuran homogen terdiri atas fasa tunggal yang mempunyai sifat-sifat yang sangat berbeda dari komponen-komponen tunggalnya. Larutan didefinisikan sebagai zat homogen yang merupakan campuran dari dua komponen atau lebih yang dapat berupa gas, cairan, atau padatan. Larutan gas dibuat dengan mencampurkan satu gas dalam gas lainnya. Karena semua gas bercampur dalam semua perbandingan, maka setiap campuran gas adalah homogen dan ia merupakan larutan (Sastrohamidjojo, 2005 : 227).

Jika dua zat yang berbeda dimasukkan dalam satu wadah ada 3 kemungkinan, yaitu bercampur, bereaksi dan tidak bercampur. Jika zat bercampur, maka sifat zatnya tidak berubah dan dapat dipisahkan kembali dengan cara fisika, seperti destilasi, kristalisasi, kromatografi, dan lain-lain. Di bumi ini jarang ditemukan zat murni, pada umumnya berupa campuran. Dua zat atau lebih disebut bercampur, bila partikelnya tersebar dalam wadah yang sama sehingga bersentuhan satu sama lain. Dua zat dapat bercampur apabila ada reaksi diantara partikelnya. Interaksi itu ditentukan oleh wujud dan sifat zatnya. Oleh sebab itu, campuran dapat dibagi atas: campuran gas dengan gas, gas dengan padat, cair dengan cair, cair dengan padat, dan padat dengan padat (Syukri,1999:350-351).

            Pemisahan kimia adalah proses pemisahan sampai ke skala molekular (skala kimia berarti pemisahan sampai ke partikel yang terkecil, sekecil atom dan molekul atau ion). Pemisahan kimia secara nyata sulit untuk dilakukan. Pekerjaan ini tidak mudah dilakukan, karena campuran alami adalah campuran sempurna. Dan upaya pemisahan campuran harus mengatasi semua gaya-gaya alami yang menyatukan senyawa-senyawa tadi dalam campuran sempurna. Langkah-langkah analisis kimia secara konvensional maupun secara modern menggunakan instrumentasi dapat diarahkan pada kondisi pemisahan yang sama. Komponen campuran heterogen mempunyai kecenderungan untuk memisahkan diri dengan sendirinya. Campuran homogen lebih sukar untuk dipisahkan karena komponen campuran mempunyai sifat fisika dan sifat kimia mirip. Harus digunakan metode lain untuk memisahkan komponen-komponennya yang memanfaatkan sifat-sifat kimia dari komponen dalam campuran tersebut. Pemisahan juga berarti berubahnya konsentrasi relatif dari komponen-komponen yang ada dalam suatu campuran dalam saru region tertentu sebagai akibat dari berpindahnya komponen-komponen tadi dari satu daerah dalam material ke daerah lainnya. Jika ditinjau dari  bahan asal campuran, kita mengenal bermacam-macam pemisahan. Cara-cara pemisahan ini juga didasarkan pada mekanisme proses yang akhirnya menghasilkan senyawa yang terpisah (Wonorahardjo,2013:8-10).

            Beberapa cara pemisahan yang ada antara lain adalah :

1)      Pemisahan melalui pertukaran bahan/material. Disini ada bagian dari bahan yang berubah fase, baik melalui perubahan fisika dan perubahan kimia. Ada beberapa contoh untuk kategori ini yaitu: pelarutan, pengendapan, elektrolisis, dan penguapan.

2)      Pemisahan melalui distribusi. Ada pula yang menggunakan perubahan kimia untuk mengambil zat yang diinginkan: adsorbsi, distribusi cair-cair, pertukaran ion, dan ekstraksi padat-cair.

3)      Pemisahan berdasarkan perbedaan muatan. Untuk memisahkan dibutuhkan aplikasi muatan pula, baik berupa muatan listrik maupun muatan magnet, yang termasuk cara ini adalah: (a) elektroforesis dan kromatografi elektroforesis (b) pemisahan ion dalam spektrometri massa.

4)      Pemisahan berdasarkan aliran partikel. Proses pemisahan ini untuk campuran yang tidak homogen ukurannya. Prinsip dari proses sederhana ini dapat digunakan untuk mengatur pemisahan sampai ke skala molekular bagi partikel-partikel yang tidak homogen ukurannya dengan lingkungannya. Cara pemisahannya yaitu sedimentasi dan filtrasi gel.

Beberapa klasifikasi cara pemisahan antara lain :

1)      Berdasarkan sifat fisika dan sifat kimia ada pemisahan fisika yakni destilasi, filtrasi dan ekstraksi. Ada juga pemisahan yang menggunakan metode perubahan kimia seperti pengendapan, kromatografi, dan elektrokimia.

2)      Berdasarkan tipe proses ada klasifikasi proses mekanis, proses fisika, dan proses kimia.

3)      Berdasarkan tipe fasenya, klasifikasi dilakukan jika ada fase awal yang berubah dan menjadi fase berikutnya dimana pemisahan terjadi (Wonorahardjo, 2013 : 11-12).

Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu :

1.      Ekstraksi

Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran yang prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasarkan kelarutan. Metode ini berdasarkan perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalam 2 larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur. Ekstraksi ini dilakukan dengan pertimbangan beberapa faktor, yaitu :

-          Kemudahan dan kecepatan proses

-          Kemurnian produk yang tinggi

-          Rendah polusi

-          Efektivitas dan selektivitas yang tinggi

Ekstraksi ini tidak melibatkan perubahan fasa sehingga tidak membutuhkan energi yang menambah biaya operasional. Prinsip metode ekstraksi cai-cair disebut ekstraksi cair atau pelarut. Pada ekstraksi, melibatkan pertukaran kation, seperti ekstraksi metal dengan asam karboksilat, melibatkan pertukaran anion, melibatkan pembentukan senyawa aditif. Tahapan yagn terjadi pada proses ekstraksi adalah sebagai berikut:

-          Alat-alat utama serta pencampuran antara campuran dengan solven

-          Pemisahan dua fasa yang terbentuk

-          Pengambilan kembali solven dari tiap fasa yang terbentuk (Gozan, 2006 : 81-84).

2.      Distilasi

Distilasi adalah proses pemisahan yang paling sering digunakan. Distilasi untuk memisahkan bahan-bahan alam yang berupa zat cair atau untuk memurnikan cairan yang mengandung pengotor. Proses distilasi sering digabungkan dengan ekstraksi untuk mencapai tujuan pemisahan yang diinginkan. Prinsip utama metode distilasi berdasarkan perbedaan titik didih dari masing-masing senyawa komponen campuran pada tekanan yang tetap. Proses ini melibatkan kesetimbangan cair-uap. Kesetimabangan cair-uap sangat bergantung pada komposisi campuran yang hendak dipisahkan dan dijadikan dasar untuk memisahkan komponen campuran (Wonorahardjo, 2013 : 79).

3.      Sublimasi

Pada dasarnya dalah perubahan dari fase padat menjadi fase uap tanpa melalui fase cair. Proses ini sering disebut distilasi padatan. Cara ini ditempuh untuk menjaga keutuhan senyawa-senyawa yang tidak tahan panas. Cara lain yang mempunyai prinsip ini adalah dengan cara mengalirkan gas inert yang tidak mudah mengembun pada sublimasi (Wonorahardjo, 2013 : 98).

4.      Kromatografi

Metode ini merupakan cara paling baik dalam proses pemisahan komponen kimia yang bercampur dalam sampel. Metode ini sangat handal dalam memisahkan senyawa yang mirip dengan mekanisme pemisahan yang melibatkan beberapa fase. Pemisahan berdasarkan perbedaan migrasi senyawa (Wonorahardjo, 2013 : 123).

5.      Filtrasi

Filtrasi merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar metode pemisahan ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Hasil penyaringan disebut filtrat dan sisanya disebut residu. Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, membersihkan preparat kimia di laboratorium (Rahayu,2009).

6.      Kristalisasi

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Contohnya adalah pembuatan garam dapur dari air laut, pembuatan gula putih dari tebu (Rahayu,2009).

7.      Adsorbsi

Adsorbsi merupakan pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi. Contohnya untuk memurnikan air dari kotoran dan mikroorganisme dan memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran (Rahayu,2009).

III METODE PERCOBAAN

Ø  Bahan : 1)      0,1 gram NH4Cl 2)      0,1 gram NaCl 3)      0,1 gram SiO2 4)      100 ml air suling 5)      Pelarut eluen = campuran butanol, asam asetat, air (1:1:4) 6)      1 gram BaCl2 7)      25 ml K2CrO4 8)      Campuran yang mengandung BaCl2

Ø  Alat : 1)      Cawan penguap 2)      Neraca 3)      Bunsen 4)      Gelas ukur 5)      Kaca arloji 6)      Bejana kromatografi 7)      Gelas piala 8)      Gunting 9)      Kertas saring 10)  Penotol (pipa kapiler) 11)  Penganduk 12)  Pipet tetes 13)  Kaki tiga 14)  Kasa

3.1. Alat dan bahan

3.2. Prosedur Kerja

Ø  Pemisahan komponen dari campuran

A.    Pemisaha dengan cara konvensional

Cawan penguap

 

NH4Cl, NaCl, SiO2

Ditimbang

 

Cawan penguap + contoh

Ditimbang sekitar 0,1 gram

                                  

Ditimbang dan diletakkan pada alat pemanasan

                             Dipanaskan sampai asap putih betul-betul habis

25 ml air suling

                             Didinginkan dan ditimbang

 

Ditambahkan pada padatan yang terbentuk dan diaduk selama 5 menit

Didekantasi

Dicuci dengan air sampai padatan bebas NaCl

Cawan penguap +NaCl

 

Dipanaskan dan ditutup dengan kaca arloji

Sampai terbentuk kristal NaCl kering dan ditimbang.

Cawan + SiO2 + kaca arloji

 

dikeringkan

SiO2 kering

 

didinginkan

Hasil pengamatan

ditimbang

B.     Pemisahan dengan Kromatografi

4-5 ml pelarut eluen (butanol, asam asetat, air) =1:1:4

 

Dimasukkan ke bejana kromatografi

      Ditutup dengan kaca arloji

Kertas saring

       

Dibentuk dengan ukuran 3x10 cm dan garis dalam 3x8,5 cm

Dibuat noda dengan tinta hitam dan merah

Digantung dalam bejana

 Dibiarkan sampai diperoleh pemisahan yang baik

       Pemisahan warna dan serapan pelarut diukur

       Rf ditentukan dari setiap noda

Hasil percobaan

 

Ø  Analisis melalui pengendapan

A.    Persentase hasil barium kromat

Gelas piala 250 ml

 

   Ditimbang

          Ditambahkan 1 gram BaCl₂

          Ditambahkan 25 ml air suling

          Diaduk sampai homogen

          Ditambahkan 2 ml K₂CrO₄ 0,2 M

          Diaduk dan diamati endapan yang terbentuk

          Dipanaskan

          Disaring dengan kertas saring Wathman

Kertas saring + endapan

         

Dikeringkan, ditimbang, dicatat bobotnya

Hasil percobaan

          Hasil teoritis endapan dan persen hasil dihitung

B.     Persentase barium klorida dalam campuran

Campuran BaCl2

 

Dicatat bobotnya

Prosedur A diulangi

Massa BaCl₂ dihitung

Hasil percobaan

Dihitung persentase BaCl₂

IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

Ø  Pemisahan komponen dari campuran

A.    Pemisahan dengan cara konvensional

1.      Bobot cawan penguap dan contoh semula  : 68, 268 gram

Bobot cawan penguap                                : 67, 968 gram

Bobot contoh                                                  : 0,3 gram

Bobot cawan penguap sesudah NH₄Cl menyublim : 68,0297 gram

Bobot NH₄Cl                                                            : 0,1249 gram

Persentase NH₄Cl                                                        : 41,63 %

2.      Bobot cawan + kaca arloji + NaCl                     : 104, 1740 gram

Bobot cawan + kaca arloji                                  : 103,998 gram

Bobot NaCl                                                        : 0,18 gram

Persentase NaCl                                                 : 60 %

3.      Bobot cawan + SiO₂                                          : 68, 29 gram

Bobot cawan                                                      : 68,2680 gram

Bobot SiO₂                                                         : 0,022 gram

Persentase SiO₂                                                  : 7,3 %

4.      Bobot sampel                                                     : 0,3 gram

Bobot NH₄Cl + NaCl + SiO₂                             : 0,3269 gram

Selisih bobot                                                       : 0,0269 gram

Persen bahan ayng terpisahkan                          : 108,93 %

B.     Pemisahan dengan kromatografi

No. Noda                Rf                                         Warna

1.                      7cm/8,2 cm = 0,8536                   merah

2.                      8,2cm/8,2cm = 1                         hitam

Ø  Analisis melalui pengendapan

A.    Persentase hasil barium kromat

Bobot piala + BaCl₂                                                 : 92,7 gram

Bobot piala                                                               : 92 gram

Bobot BaCl₂                                                             : 0,7 gram

Bobot kertas saring + endapan BaCrO₄                   : 6,48 gram

Bobot kertas saring                                                  : 1,74 gram

Hasil nyata endapan BaCrO₄                                   : 4,74 gram

Bobot endapan BaCrO₄                                           : 4,74 gram

Persen hasil BaCrO₄                                                 : 467 %

B.     Persentase barium klorida dalam campuran

Bobot piala + campuran                                           : 146,47 gram

Bobot piala                                                               : 113 gram

Bobot campuran                                                       : 33,47 gram

Bobot kertas saring + endapan BaCl₂                      : 11.5 gram

Bobot kertas saring                                                  : 0,9 gram

Hasil nyata endapan BaCl₂                                      : 9,31 gram

Massa BaCl₂                                                             : 0,3 gram

Persentase BaCl₂                                                      : 66,67 %

4.2. Pembahasan

A.    Pemisahan dengan cara konvensional

          

           Pemisahan adalah  proses memisahkan komponen yang menyusun suatu campuran (zat terlarut) dengan zat terlarutnya (dapat berupa zat cair, padat dan gas). Cara-cara pemisahan ada banyak, yaitu sublimasi, ekstraksi, dekantasi, kristalisasi dan kromatografi. Kami tidak melakukan percobaan ini, dikarenakan listrik padam sehingga kami tidak dapat menggunakan timbangan untuk menimbang zat. Jadi, kami menggunakan data dari percobaan orang lain yaitu percobaan Akbar Sani pendidikan Biologi Unja 2012. Pada percobaan ini seharusnya digunakan cara pemanasan dan dekantasi. Dekantasi adalah proses pemisahan cairan dari padatannya dengan cara menuangkan secara perlahan-lahan.

          

           Pemisahan komponen pada percobaan ini dilakukan dengan menggabungkan NH₄Cl, NaCl, SiO₂ yang massa masing-masingnya adalah 0,1 gram. Jadi massa totalnya adalah 0,3 gram. Senyawa tersebut diletakkan didalam cawan penguap kemudian dipanaskan sampai asap putih benar-benar habis. Asap putih itu menandakan bahwa NH₄Cl telah menyublim dan zat yang masih tersisa adalah NaCl dan SiO₂. Dan setelah ditimbang lagi massanya berkurang menjadi 68,02927 gram. Massa NH₄Cl didapatkan dari massa cawan penguap dan contoh dikurang dengan massa cawan setelah NH₄Cl menyublim yaitu 0,1249 gram. Persentase NH₄Cl dapat dicari yaitu 0,1249/0,3 x 100% = 41,63 %. Kemudian cawan penguap yang telah dingin ditambahkan 25 ml air suling dan diaduk. Campuran pada cawan dipisahkan dengan cara dekantasi yaitu dengan cara menuangkan secara perlahan-lahan. Cairan itu adalah NaCl dan padatannya adalah SiO₂. Setelah itu masing-masing cawan berisi NaCl dan SiO₂ dipanaskan hingga mendapat kristal NaCl 0,18 gram dan endapan SiO₂ 0,022 gram. Dari data ini, didapat persentase NaCl dan SiO₂ yaitu 60% dan 7,33 %. Dari data tersebut, bobot sampel setelah diuraikan yaitu 0,1249 + 0,18 + 0,022 = 0,3269 gram. Persentasenya adalah 41,63 % + 60 % + 7,33% = 108,93 %.

           Secara teori, persentase hasil pemisahan adalah 100% dan persentase masing-masing zatnya adalah 33,3% serta bobot masing-masingnya sesuai dengan bobot awalnya, yaitu 0,1 gram. Namun, pada percobaan ini dihasilkan 108,93% dan bobotnya sedikit berbeda dengan bobot awalnya. Hal ini terjadi dikarenakan adanya sedikit kesalahan dalam melakukan percobaan. Pemisahan ini dapat dikatakan berhasil, namun belum sempurna.

B.     Pemisahan dengan kromatografi

           Kromatografi adalah cara pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan perbedaan migrasi senyawa. Kami hanya melakukan percobaan ini. Bahan yang digunakan adalah campuran butanol, asam asetat dan air dengan perbandingan 1:1:4. Pada percobaan ini, dilakukan untuk melihat pemisahan komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran atau sampel dengan pelarut yang digunakan. Pada percobaan ini, digunakan kertas saring ukuran 3x10 cm yang didalamnya diberi garis pinggir ukuran 3x8 cm dan telah diberi noda dari spidol berwarna merah dan hitam. Setelah kertas tadi dicelupkan dalam larutan eluen atau campuran tadi, warna yang terurai adalah warna merah menghasilkan warna putih, orange, dan kuning. Noda warna hitam menghasilkan pemisahan warna yaitu warna putih, ungu, coklat, dan biru. Warna noda-noda itu dibiarkan bergerak dan pelarutnya juga bergerak keatas, karena kertas saring merupakan kertas yang menyerap air. Dan ketika warna noda dan pelarut telah berhenti, artinya pemisahan telah selesai dan terjadi dengan sempurna. Noda warna hitam berhenti pada 8,2 cm. Dan noda merah berhenti pada 7 cm. Sedangkan pelarutnya berhenti pada 8,2 cm. Dari data ini, dapat dihitung Rf yaitu perbandingan jarak yang ditempuh zat dengan jarak yang ditempuh pelarut. Rf noda hitam adalah 1. Dan Rf noda merah adalah 0,8536.

           Rf menunjukkan kecepatan noda bergerak pada ketas saring. Rf juga dapat dijadikan bukti untuk mengidentifikasi senyawa. Harga Rf yang sama, menunjukkan karakteristik zat sama. Bila harga Rf tidak sama, dapat dikatakan bahwa zat tersebut berbeda. Campuran butanol dan asam asetat dan air digunakan untuk memisahkan warna-warna campuran pada noda merah dan hitam dari tinta spidol. Jika menurut teori pemisahan warna yang juga menunjukkan pemisahan komponen dipengaruhi perbedaan fase gerak dan kepolaran senyawa.

Ø  Analisis melalui pengendapan

A.    Persentase hasil barium kromat

          Suatu campuran terdiri atas larutan, koloid, dan suspensi. Dengan adanya koloid dan suspensi, memungkinakan terjadinya endapan jika dibiarkan lama atau diendapkan dengan K₂CrO_4. Data pada percobaan ini diperoleh dari data percobaan pada laporan Siti Rahmah pendidikan fisika pgmipau 2014. Hal ini dikarenakan kami tidak dapat melakukan percobaan yang disebabkan listrik mati sehingga kami tidak dapat melakukan penimbangan zat dan alat.

          Prosedur yang seharusnya dilakukan adalah menimbang gelas piala. Kemudian menimbang gelas piala yang berisi BaCl₂, yaitu 92,7 gram. Massa BaCl₂ adalah 0,7 gram. 25 ml air suling ditambahkan dan diaduk sampai homogen. Ditambahkan 25 ml K₂CrO₄ 0,2 M, diaduk kemudian diamati endapan yang terbentuk. K₂CrO₄ meruapakn indikator pengendapan. K₂CrO₄ menjadikan partikel-partikel kasar dalam campuran mengendap dan membentuk larutan jernih sehingga bagian bawah dapat berupa endapan dan bagian atas dapat berupa larutan jernih. Apabila endapan BaCrO₄ masih terbentuk, ditambahkan lagi K₂CrO₄ sampai endapan tidak terbentuk lagi. Kemudian dipanaskan sampai mendidih dan disaring dengan kertas saring Whatman. Endapan dikeringkan dan ditimbang yaitu 4,74 gram. Dari data tersebut dapat dihitung persentase BaCrO₄ yaitu 467%.

          Pada percobaan ini mungkin terjadi sedikit kesalahan karena persen hasilnya melebihi 100%. Secara teori, jika barium kromat mengendap sempurna maka persentasenya adalah 100%. Perbedaan hasil ini dapat terjadi dimungkinkan karena kurangnya penambahan K₂CrO₄ dan dalam proses pengeringan yang kurang.

B.     Persentase barium klorida dalam campuran

          Suatu campuran yang dipisahkan dengan cara pengendapan, akan menghasilkan endapan di bagian bawah dan larutan dibagian atas. Percobaan ini bertujuan untuk mencari persentase barium klorida dalam campuran. Data yang kami peroleh, berasal dari data percobaan orang lain, yaitu Akbar Sani pendidikan Biologi unja 2012.

          Langkah kerja dari percobaan ini sama dengan percobaan A, namun disini akan dihitung persentase barium klorida dalam campuran. Bobot gelas piala dan campuran yang telah ditimbang yaitu 146,47 gram. Bobot campuran yang didapat yaitu 33,47 gram. Kemudian campuran tersebut diendapkan dan dipanaskan sampai mendidih. Endapan yang terbentuk diambil dengan kertas saring, dikeringkan dan ditimbang. Hasil endapan yang diperoleh yaitu 9,31 gram dan persentase BaCl₂ adalah 66,67%. Jadi dapat disimpulkan dalam campuran tersebut mengandung BaCl₂ sebesar 66,67% dan sisanya adalah zat lain.

V PENUTUP

5.1. Kesimpulan

1)      Pemisahan campuran dapat dilakuakn dengan banyak cara, yaitu sublimasi, ekstraksi, dekantasi, kristalisasi dan kromatografi. Pada percobaan ini, pemisahan campuran dilakukan dengan cara dekantasi, kristalisasi, kromatografi, dan pengendapan. Namun, kami hanya melakukan pemisahan dengan cara kromatografi. Kromatografi adalah pemisahan komponen zat dari campuran berdasarkan perbedaan migrasi.

2)      Barium klorida dapat diendapkan menggunakan K₂CrO₄, karena K₂CrO₄ ini merupakan larutan indikator pengendapan yang mudah larut dalam air dan menjernihkan larutan. Cara menentukan persentase barium kromat dalam campuran yaitu

% BaCrO₄  = massa endapan pada praktek/massa contoh semula  x 100%.

3)      Barium klorida dapat dipisahkan dari campuran dengan cara pengendapan. Persentase barium klorida dapat dihitung dengan rumus :

% BaCl₂ = {(massa endapan-massa teori) : massa teori } x 100%.

4)      Hukum stoikiometri digunakan dalam perhitungan bobot-bobot senyawa dalam campuran. Dalam mencari bobot zat secara teori menggunakan stoikiometri yaitu dalam mencari mol, perbandingan koefisien dan persen massa.

5)      Menyaring dan memindahkan endapan dilakukan dengan menuangkan campuran pada kertas saring, sehingga endapan tertinggal pada kertas saring.

DAFTAR PUSTAKA

Gozan, misri. 2006. Absobsi, leaching, dan ekstraksi pada industri kimia. Jakarta : Universitas  Indonesia.

Rahayu,didah.2009.Kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliahweb/2008/DIDAH%RAHAYU20(0606371)/halaman 12.html (diakses pada jum’at, pukul 14.44 dan artikel di upload pada minggu, 11 januari 2009 pukul 22.16).

Sastrohamidjojo, hardjono.2005. Kimia dasar. Yogyakarta : UGM.

Sulistiati, ainie khuriati riza. 2013. Termodinamika. Yogykarta: Graha Ilmu.

Syukri, s. 1999. Kimia dasar 2. Bandung : ITB.

Wonorahardjo, surjani. 2013. Metode-metode pemisahan kimia. Jakarta : Akademia Permata

LAMPIRAN

Ø  Pemisahan komponen dari campuran

A.    Pemisahan dengan cara konvensional

1)      Bobot cawan penguap dan contoh semula     = 68,268 gram

2)      Bobot cawan penguap                                                = 67,968 gram

3)      Bobot contoh = (1-2)= 68,268 – 67,968                     = 0,3 gram

4)      Bobot cawan penguap setelah NH₄Cl menyublim = 68,0297 gram

5)      Bobot NH₄Cl = (1-4) = 68,268 – 68,0297                  = 0,1297 gram

6)      Persentase NH₄Cl = bobot NH₄Cl yang menyublim   x 100 %

                                             Bobot sampel

                               = 0,1297   x 100%   = 41,63 %

                                     0,3

7)      Bobot cawan + kaca arloji + NaCl                  = 104,1740 gram

8)      Bobot cawan + kaca arloji                              = 103, 998 gram

9)      Bobot NaCl = (7-8) = 0,18 gram

10)  Persentase NaCl = massa NaCl     x 100%

                              Massa contoh

                            =  0,18 gram      x 100%

                                 0,3 gram

                            = 60 %

11)  Bobot cawan + SiO₂                                       = 68,29 gram

12)  Bobot cawan                                                   = 68,2680 gram

13)  Bobot SiO₂ = (11-12) = 0,022 gram

14)  Persentase SiO₂ = bobot SiO₂      X 100%

                             Bobot contoh

                        = 0,022 gram     x 100%

                            0,3 gram

                         = 7.3%

15)  Bobot NH₄Cl + NaCl + SiO₂ = 0,1297 g + 0,18 g + 0,022 g             = 0,3296 gram

16)  Selisih bobot = 0,3269 g – 0,3 g  = 0,0269 gram

17)  Persen bahan yang dipisahkan = (0,3269 g : 0,3 g) x 100% = 108,93 %

B.     Pemisahan dengan kromatografi

1)      Noda merah

Rf =   jarak yang ditempuh zat

       Jarak yang ditempuh pelarut

     =  7 cm / 8,2 cm  = 0,8536

2)      Noda hitam

Rf =     jarak yang ditempu zat

       Jarak yang ditempuh pelarut

     = 8,2 cm / 8,2 cm = 1

Ø  Analisis melalui pengendapan

A.    Persentase hasil barium kromat

1)      Bobot piala + BaCl₂                            = 92,7 gram

2)      Bobot piala                                          = 92 gram

3)      Bobot BaCl₂ = 1-2                              = 0,7 gram

4)      Bobot kertas saring + endapan BaCrO₄          = 6,48 gram

5)      Bobot kertas saring                                         = 1,74 gram

6)      Bobot endapan  BaCrO₄ = 4-5 = 6,48 – 1,74 = 4,74 gram

7)      Persen hasil BaCrO₄

a.       Massa BaCrO₄ secara teoritis

n BaCl₂ = 0,7 g / 208                                = 0,0033 mol

BaCl₂ + K₂CrO₄  → BaCrO₄ + 2 KCl

0,0033 mol           0,0033 mol

g BaCrO₄ = mol x Mr = 0,0033 mol x 253 = 0,8349 gram

b.      Persen BaCrO₄ = (g endapan – g teoritis)    x 100%

                                         g teoritis

                           = (4,74 – 0,8349)    x   100%

                                     0,8349

                           =  467 %

B.     Persentase barium klorida dalam campuran

1)      Bobot piala + campuran                                  =  146,47 g

2)      Bobot piala                                                      = 113 g

3)      Bobot campuran = 1-2 = 146,47 – 113           = 33,47 g

4)      Bobot kertas saring + endapan BaCl₂             = 11,5 g

5)      Bobot kertas saring                                         = 0,9 g

6)      Hasil nyata endapan BaCl₂ = (11,5 – 0,9)      = 10,6 g

7)      Persentase BaCl₂

%BaCl₂ =    massa BaCl₂        x 100%

                Massa campuran

            =   10,6 g      x 100%                           = 31,67 %

                33,47 g