LAPORAN PRAKTIKUM
DESTILASI DAN EKSTRAKSI
I.
Tujuan
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan paham dan terampil dalam :
a.
Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat
cair
b.
Mengkalibrasi termometer
c.
Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa
organik
Prinsip destilasi dan ekstraksi
II.
Landasan teori
Ekstraksi
pelarut atau biasa disebut penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana
suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian
merupan proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut
yang tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah
kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan
koefisien distribusinya (Kd)
(Rudi,
2010)
Ekstraksi
pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa air
yang tidak saling bercampur[3]. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini
dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Melalui proses ekstraksi,
ion logam dalam pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organik (fasa
organik). Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari
larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur
dengan air (fasa air). Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari
campurannya dengan menggunakan pelarut
(Suyanti, 2008)
Walaupun suatu minyak mentah boleh jadi diperlakukan
ke destilasi dalam vakum dan penyulingan secara bertingkat, boleh tetap
beberapa minyak berharga membiarkan vacuum-residuum . minyak yang Berharga ini
adalah yang disembuhkan oleh bahan ekstraksi pelarut, dan aplikasi bahan
ekstraksi pelarut] yang pertama di dalam penyulingan menjadi kesembuhan lebat
meminyaki gudang utama dengan sejenis metan (C3H8) deasphalting.Dalam memesan
untuk memulihkan lebih minyak yang kasar vacuum-reduced, sebagian besar untuk
yang pecah katalitis feedstocks, molekular lebih tinggi menimbang t bahan
pelarut seperti sejenis gas hidrokarbon ( C4H 10), dan bahkan pen tane ( C
5H12)
(Speight,
2006)
Ekatraksi
dilakukan dengan dua cara, yaitu (1) ekstraksi langsung, dan (2) Ekstraksi
dengan pelarut dan destilasi uap sekaligus. Pada ekstraksi langsung, sampel
dikocok dengan pelarut dietil eter dan dipisahkan fase airnya. Fase pelarut
selnjutnya dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan dipekatkan dengan rotari
evaporator. Sedangkan pada ekstraksi dengan alat “Linkens-Nickerson” digunakan
dietil eter sebagai pelarut. Sampel dicampur dengan air destilat dan suhu
penangas air pada labu pelarut diatur 37,5oC, ekstraksi-destilasi dilangsungkan
selama 1 jam. Pelarut yang sudah mengandung komponen volatil ini dikeringkan
dengan Na2SO4 anhidrat, dipekatkan dengan rotari evaporator
(Amohorseya,
1995)
Ekstraksi merupakan metode pemisahan
yang didasarkan atas perbedaan kelarutan suatu solute dalam pelarut. Teknik ekstraksi
kontinu dikhususkan bagi zat dengan D (harga banding distribusi) yang
sangat kecil (<1), atau jika harga factor pemisahan β mendekati satu. Bila
keadaan ini terjadi, maka ekstraksi bertahap dengan corong pisah menjadi kurang
praktis, karena harus dilakukan ratusan kali. Ada bermacam-macam alat untuk
proses ini. Pada prinsipnya di dalam peralatan tersebut terjadi aliran kontinu
(terus menerus) dari pelarut melalui suatu larutan zat yang akan diekstrak.
Pelarut yang telah membawa zat yang terekstrak, diuapkan, kemudian didinginkan,
sehingga dapat digunakan lagi. Jika perlu pelarut yang lebih segar dapat
ditambahkan terus menerus.
(mafia,2012)
Uap suatu cairan selalu terdapat di atas cairan
tersebut walaupun pada suhu di bawah titik didihnya. Kecenderungan
molekul-molekul cairan menguap, merupakan sifat yang tetap pada suhu tetap yang
disebut sebagai tekanan uap
Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan
kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu. Titik didih suatu cairan adalah
suhu di mana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfir. Tujuan destilasi
adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya
Ada 4
jenis cara destilasi yaitu :
1.
Destilasi
biasa, pada cara destilasi ini tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada
termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama
dengan titik didih destilat.
2.
Destilasi
vakum digunakan untuk menguapkan suatu cairan pada tekanan rendah, jauh di
bawah titik didihnya. Biasanya untuk destilasi zat cair yang mudah terurai pada
suhu tinggi.
3.
Destilasi
bertingkat atau destilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat
cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Pada destilasi
ini menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yang banyak, di
tiap trap akan terjadi proses penguapan-pengembunan tersendiri sehingga akan
terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah
akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih
tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan
fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses
fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna (hukum
Raoult).
4.
Destilasi
azeotrop. Azeotropik adalah larutan campuran dua senyawa yang mempunyai titik
didih tetap dengan komposisi campuran tetap pula.
(Tim
kimia organik,2014:1)
III.
Prosedur kerja
3.1
alat dan bahan
a.
alat
Ø Labu alas bundar 100 mL
Ø Set
alat destilasi
Ø Termometer 200 °C
Ø Batu
didih
Ø Pembakar
bunsen
Ø Penangas
air
Ø Corong
pisah 100 mL
Ø Erlenmeyer
100 mL
Ø Corong
Buchner dan pengisap
Ø Statip
dan klem bundar
Ø Batang
pengaduk
Ø Tabung
reaksi besar
b.
Bahan
Ø Benzena teknis
Ø Metanol
teknis
Ø Asam benzoat
Ø Toluena
Ø Larutan
NaOH 10%
Ø Larutan
HCl 10%
Ø Kertas
indicator
Ø Kertas
saring
3.2
skema kerja
1.
destilasi
kalibrasi thermometer |
Dicelupi termometer mengkalibrasi titik nol termometer |
|
 |
Dimasukkan
kedalam tabung reaksi
Dimasukkan
sedikit batu didih
Di panaskan secara perlahan sampai
mendidih
Dimasukkan thermometer pada uap
permukaan atas air |
destilasi
biasa
pemurnian
 |
Dimasukkan kedalam labu sebanyak 50 ml
Dimasukkan batu didih
Dipanaskan sampai mendidih
Diatur pemanasan sehingga destilat
menentes secara teratur
Dicatat suhu pada saat tetesan pertama mulai jatuh
Diganti penampung yang bersih, untuk menampung destilat murni
Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur |
Pemisahan
 |
Dimasukkan
ke labu destialat Dilakukan
pemanasan
Diatat
suhu dan volume destilat
2.
ekstraksi
 |
Dimasukkan ke corong pisah |
Dilakukan ekstraksiDibiarkan
Dipisahkan lapisan bagian bawah ke dalam erlenmeyer 100 mL
Diulangi lagi ektraksi |
Ditambahkan kesetiap larutan ekstrak
Diatur PH nya 2
Disaring endapan dengan corong Buchner
Dicuci endapan dengan air dingin
Dikeringkan endapan pada udara terbuka
Ditimbang Kristal
Dibandingkan
hasil keduanya
IV.
hasil dan
pembahasan
4.1 data pengamatan
1.
Destilasi
Destilasi
Biasa
A.
Pemurnian
(1)
|
Volume
(mL)
|
Suhu
(oC)
|
|
5
|
77
|
|
10
|
77
|
|
15
|
77
|
·
Suhu tetesan pertama : 63oC
·
Volume destilat :
15 mL
·
Waktu destilat pertama : 6 menit, 9
detik
Pemurnian (2)
|
Volume
(mL)
|
Suhu
(oC)
|
|
5
|
78
|
|
10
|
79
|
|
15
|
80
|
|
20
|
80
|
|
25
|
80
|
·
Suhu tetesan pertama : 75oC
·
Volume destilat :25
mL
·
Waktu destilat pertama : 1 menit, 49
detik
B.
Pemisahan (1)
|
Volume
(mL)
|
Suhu
(oC)
|
|
5
|
79
|
|
10
|
79,5
|
|
15
|
80
|
|
20
|
81
|
|
25
|
82
|
|
30
|
84
|
|
35
|
87
|
·
Suhu tetesan pertama : 70oC
·
Volume destilat : 27,5 mL
·
Waktu tetesan pertama destilat : 4 menit,1 detik
Pemisahan (2)
|
Volume
(mL)
|
Suhu
(oC)
|
|
5
|
72
|
|
10
|
73
|
|
15
|
74
|
|
20
|
73
|
|
25
|
74
|
|
30
|
75
|
|
35
|
75
|
|
40
|
75
|
·
Suhu tetesan pertama : 61oC
·
Volume destilat :
16 mL
·
Waktu tetesan pertama destilat : 5 menit,47 detik
2.
Ekstraksi
·
Berat kertas saring = 1 gram
·
Berat kertas saring + endapan = 6,566 gram
·
Berat endapan = 5,566 gram
4.2 Pembahsan
Pada praktikum ini praktikan meakukan
percobaan tentang destilasi dan ekstraksi.tujuan dari percobaan ini dimaksudkan
agar mahasiswa dapat melakukan destilasi untuk pemisahan atau pemurnian zat
cair,mengkalibrasi thermometer,melakukan teknik destilasi untuk pemisahan
senyawa organic serta mengetahui prinsip destilasi dan ekstraksi.
1. destilasi
Destilasi adalah proses pemisahan
yang didasarkan pada tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat menguap) pada
suhu dan tekanan tertentu.prinsip dari destilasi yaitu penguapan dan
pengembunan kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu.
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat
cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan
zat cair dari campuran zat cair lainnya yang mempunyai titik didih yang berbeda.
Destilasi biasa
Secara umum destilasi terdiri dari 4
macam yaitu:
1)
Destilasi
biasa
2)
Destilasi
vakum
3)
Destilasi
bertingkat
4)
Destilasi
azeotrop
Namun pada percobaan ini lebih difokuskan pada destilasi biasa atau
destilasi normal.pada destilasi ini, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfir (titik didih
normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang
ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik
didih destilat
Adapun percobaan yang
telah dilakukan oleh praktikan adalah sebagai berikut;
Kalibrasi termometer
pada percobaan ini,terdapat
2 kelompok secara bergantian yang melakukan tahap pemisahan.sebenarnya,sebelum
masuk melakukan percobaan destilasi ini,termometer yang digunakn harus
dikalibrasi terlebih dahulu agar pengukuran yang dilakukan pada destilasi biasa
dapat berhasil dan memeproleh hasil yang akurat dan terpercaya.namun
praktikan tidak melakukannya karena es
yang dibutuhkan untuk kalibrasi tidak ada.
Untuk melakukan
kalibrasi pada titik nol termometer dapat dilakukan mencelupkan termometer pada
campuran air dan es yang diaduk homogen.mengapa campuran yang digunakan adalah
air dan es?karena air dan es adalah campuran dingin yang dapat menurunkan suhu
sampai suhu 00C.sedangkan untuk memperoleh 100 pada termometer dapat
dilakukan dengan mencelupkan termometer pada permukan cairan aquades yang
mendidih yang sebelumnya telah diberi batu didih.air mendidih digunakan karena
air mendidih mempunyai titik didih sebesar 1000C.
Destilasi biasa
Destilasi
biasa, pada cara destilasi ini tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada
termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama
dengan titik didih destilat.
Adapun
percobaan yang dilakukan pada destilasi biasa adalah sebagi berikut :
Pemurnian
menurut literatur,setelah peralatan destilasi
secara sederhana dipasang secara lengkap,seharusnya praktikan mengalirkan
air pendingin/kondensor, arah aliran dari bawah ke atas agar proses pendinginan dapat berjalan dengan
baik dan uap air melalui kondensor akan menjadi cairan sehingga dapat ditampung
sebagai hasil distilasi .kemudian benzene teknis
yang dimasukkan dalam labu destilasi sebanyak 50 ml agar uap yang dihasilkan
cepat.sebelum melakuak pemanasan.terlebih daulu praktikan memasukkan batu didih
kedalam labu yang akan dipanaskan.tujuannya adalah untuk untukmempercepat proses pendidihan sampel
dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta
menyebarkan panas yang ada menyebar ke seluruh bagian sampel, fungsi lainnya
dari batu didih yaitu agar dapat menyeimbangkan larutan pada proses pemanasan
sehingga larutan tidak keluar (meletup) dari labu alas bulat pada proses
pemanasan.
Pada tahap
pemurnian,praktikan melakukan 2 kali pengulangan untuk mendapatkan data yang
akurat.pada pengulangan yang pertama kalinya,setelah benzene teknis dipanaskan,diperoleh
suhu destilat tetesan pertama yaitu 630C dan waktu destilat pertama
menetes yaitu setelah pemanasan 6 menit
detik..kemudian suhu nya diperhatikan setiap volume destilat 5
ml.ternyata suhu nya konstan hingga volume destilat 15 ml.suhu yang diperoleh
yaitu 770C.
Untuk mengetahui
volume destilat yang dihasilkan 5 ml,praktikan menggunakan metode tetes dimana
1 ml di asumsikan menjadi 20 tetes,jadi praktikan menghitung hingga 100 tetes
dan kemudian melihat suhu yang ditunjukkan oleh thermometer yang dimasukkan
pada labu destilasi yang sedang dipanaskan.
Grafik suhu terhadap
volume destilat pada pemurnian 1 :
Gambar 4.2.1.1 : grafik suhu terhadap
volume destilat
Dengan cara yang
sama,kelompok lain melakukan percobaan ini.suhu pada pertama kali destilat
menetes yaitu 750C dan waktu pertama kali destilat menetes setelah 1
menit 49 detik.setelah diamati setiap volume destilat yang dihasilkan 5 ml maka
suhu yang terlihat pada thermometer
semakin lama semakin naik.dengan suhu akhirnya konstan yaitu pada suhu
Grafik suhu terhadap
volume destilat pada pemurnian 2 :
Gambar 4.2.1.2 : grafik suhu terhadap
volume destilat
tidik didih yang
dimiliki benzen adalah 80,1oC seharusnya benzen akan mendidih dan
terbentuk destilat pada suhu tersebut tetapi pada percobaan ini tetesan destilat pertama yang praktikan
dapatkan yaitu pada suhu 64oC. Hasil ini kemungkinan dipengaruhi oleh
alat yang digunakan. Proses terbentuknya destilat dari proses pemurnian benzen
ini yaitu dimulai pada saat benzen mulai mendidih, kemudian uap benzen tersebut
bergerak menuju tekanan yang lebih rendah, pada bagian ujung adapter
penampung distilat terdapat lubang sebagai pengurang tekanan sehingga uap
benzen akan mengarah ke arah lubang tersebut menuju ke kondensor untuk kemudian
ditampung dalam labu alas bulat (erlenmeyer).Jarak antara labu destilasi dengan
pemanas berpengaruh pada proses pemanasan, semakin dekat jarak antara labu
dengan pemanas maka akansemakin cepat pula larutan yang ada dalam labu mendidih
Pemisahan
Percobaan ini memiliki prosedur yang sama
dengan percobaan sebelunya,yang membedakannya adalah senyawa yang akan dipisahkan yaitu campuran
methanol-air. Air dan metanol keduanya merupakan senyawa polar. Hal ini
dikarenakan keduanya memiliki titik didih yang tinggi, titik didih air yaitu
100⁰C
sedangakan titik didih metanol yaitu 64,7⁰C. Titik didih air lebih tinggi
dibandingkan metanol dikarenakan ikatan hidrogen air dapat membentuk lebih
banyak ikatan hidrogen dibandingkan dengan metanol. Semakin kuatnya ikatan
hidrogen yang terbentuk menyebabkan terjadinya kenaikan titik didih. Ini
disebabkan karena ikatan hidrogen yang sangat kuat membutuhkan energi yang kuat
pula untuk bisa memutuskan ikatan hidrogen, sehingga untuk bisa membuat air
mendidih dibutuhkan suhu yang lebih besar dibandingkan suhu untuk mendidihkan
metanol.
Pada pemisahan 1, Dengan
cara yang sama,kelompok lain melakukan percobaan ini.suhu pada pertama kali
destilat menetes yaitu 700C dan waktu pertama kali destilat menetes
setelah 4 menit 1 detik.setelah diamati setiap volume destilat yang dihasilkan
5 ml maka suhu yang terlihat pada thermometer
semakin lama semakin naik.karena hingga 700 tetes destilat yang telah
dihasilkan dan praktikan tidak menemukan suhu yang konstan,maka praktikan
menghentikan percobaan.setelah diukur volume destilat yang dihasilkan dengan
menggunakan gelas ukur,maka volume destilat yang dihasilkan hanya
27,5.seharusnya,jika 100 tetes diasumsikan 5 ml maka volume destilat yang
dihasilkan adalah 35 ml karena 700tetea/20tetes=35 ml.kemungkinan kesalahan ini
terjadi karena kurang ketelitian dan kecermatan dalam pengamatan praktikum
Grafik suhu terhadap
volume destilat pada pemisahan 1 :
Gambar 4.2.1.3 : grafik suhu terhadap
volume destilat
Pengulangan yang kedua dihasilkan suhu
pertama kali destilat menetes yaitu 610C.terjadi setelah pemanasan
selama 5 menit 47 detik.
Suhu yang diperoleh setiap 5 ml destilat yang dihasilkan ada yang naik dan ada
yang turun,namun pada akhir pengamatan
suhu nyacenderung naik dan lama kelamaan
suhunya konstan.suhu konstan nya adalah 750C
Grafik suhu terhadap
volume destilat pada pemisahan 2 :
Gambar 4.2.1.3 : grafik suhu terhadap
volume destilat
2. Ekstraksi
Metoda pemisahan adalah bagian paling
penting di dalam kimia organik, yaitu ekstraksi, kristalisasi/penyaringan,
destilasi dan kromatografi. Teknik ekstraksi dan kristalisasi tergantung pada
sifat kelarutan senyawa organik, sedangkan yang lainnya tergantung pada sifat
fisiknya, titik didih untuk destilasi dan adsorpsi untuk kromatografi.
Ekstraksi adalah metoda pemisahan
yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa lain.
Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut
ekstraksi cair-cair. Dalam
sistem ini senyawa tersebut berpartisi di antara kedua pelarut. Keberhasilan
pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam
kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang
larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Air banyak
dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik, karena banyak senyawa
organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air. Pelarut
lainnya adalah pelarut organik non polar (tak bercampur dengan air). Dalam sistem ekstraksi ini akan
dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueous) dan fasa organik. Selain syarat
kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut,
syarat lainnya adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih
rendah dari senyawa terekstraksi biasanya di bawah 100°C, tidak mahal dan tidak
bersifat racun.
Dasar metoda ekstraksi adalah distribusi senyawa di antara dua fasa cair
yang berada dalam keadaan kesetimbangan.
Pada
percobaan ini,senyawa yang akan diekstrak adalah asam benzoat dalam
toluen.pengekstraknya berupa NaOH 10%.Tujuan dari penambahan NaOH yaitu
untuk mengubah asam benzoat dalam toulene menjadi garam natrium benzoat yang
dapat larut dalam air dan tidak larut dalam toulene, sehingga larutan akan
memisah menjadi dua fase. Dimana terdiri dari fase toulene dan fase larutan garam
natrium benzoat dalam air.ekstraksi
dilakukan sebanyak 3 kali untuk mengetahui perbandingannya.kemudian
masing-masing ekstrak ditambahkan HCl agar terdapat endapan dan dapat
dipisahkan secara kristalisasi. Tujuan dari
proses pengasaman ini yaitu untuk mereaksikan antara garam natrium benzoat yang
dihasilkan dengan asam, sehingga akan membentuk asam benzoat yang berupa
endapan putih yang tidak larut atau sedikit larut dalam air.setelah terbentu endapan sempurna selanjutnya
disaring dengan corong buchner lalu dicuci dengan air dingin.setelah
dikeringkan dan ditimbang.Massa yang diperoleh adalah 6,566 gram. Namun massa
kertas saring adalah 1 gram. Maka massa endapan yang kering tanpa kertas saring
adalah 5, 566 gram.
V.
Penutup
5.1 kesimpulan
berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa:
a)
destialsi adalah
pemisahan atau pemurnian zat yang didasarkan pada perbedaan volatilitas
kemudahan suatu zat menguap) dengan suhu dan tekanan tertentu
b)
kalibrasi thermometer dapat dilakukan menggunakan air
yang dicampurkan dengan es untuk mengaklibrasikan titik nol pada thermometer
c)
prinsip destilasi adalah penguapan dan
pengembuana.prinsip ekstrasi adalah pemisahan berdasarka perbedaan sifat
kelarutan
5.2 saran
pada praktikum ini banyak sekali zat
atau alat yang kurang lengkap sehingga praktikan harus bergabung dengan
kelompok lain untuk melalukak percobaan ini dan menyebabakan percobaan yang praktikan lakukan tidak
sempurna.sebaiknya,zat dan alat yang dibutuhkan harus tersedia lengkap sehingga
praktikan lebih bisa menguasai praktikum yang dilakukan
VI.
daftar
pustaka
Verita, Amohorseya. 1995. Analisis Kandungan Flavor Yang Dihasilkan Oleh Hansenula anomala Yang
ditumbuhkan pada substrat air kelapa. Jakarta:Bul. Tek. Dan Industri Pangan
Rudi. 2010. Penuntun
Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Kendari:Universitas Haluoleo
Speight J.G. 2006.The
Chemistry and Technology of Petroleum Fourth Edition. LLC :Taylor &
Francis Group.
Suyanti. 2008. Ekstraksi
Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-etilheksilfosfat. Yogyakarta:SDM
Teknologi Nuklir..
Tim kimia organic.penuntun praktikum kimia rganik.jambi:universitas jambi
No comments:
Post a Comment